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    顶空气相色谱法测定食用油中的正己醛
    发表于:2016年11月09日 来源:本站原创 点击:次
      正己醛(C6H12O),又叫己醛、1-己醛或天然己醛,是无色至淡黄色液体,混溶于乙醇、丙二醇和大多数非挥发油,但却难溶于水。正己醛可以用于增塑剂,橡胶、树脂、杀虫剂的有机合成。正己醛吸入、口服或经皮肤吸收后对身体有害。其蒸气或雾对眼睛、粘膜和上呼吸道有刺激作用,引起咳嗽、流泪、流涎;个别人有恶心、头痛、胸骨后疼痛和呼吸困难等。
     
      “油”是人们每日必吃的食物,因此它的安全与否对人体健康至关重要,如果长期食用劣质油,日积月累甚至可能引发癌症。实验采用顶空固相微萃取法提取食用油脂中正己醛,用气相色谱仪(FID)进行测定正己醛含量。
     
      实验仪器
     
      GC5890N气相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司),纤维萃取头,固相萃取装置等。
     
      样品准备:至少取同一批次3个最小完整包装样品500mL,置于器皿中,样品混匀。
     
      在10mL的SPME萃取瓶中加入3.00g油样品,用顶端带有聚四氟乙烯隔垫的盖子密封。将在300℃下活化1小时之后的SPME萃取纤维穿过隔垫插入萃取瓶中,调节针管,推出针管内的纤维,使其处于液面上方0.5cm,开始计时。萃取准确计时15min后,将纤维收回到针管内,取出SPME手柄进样。进样时将SPME纤维直接插入气相进样口,推出针管内的纤维,热解析3min,收回纤维并取出手柄,待分析。
     
      色谱条件(参考):
     

    网球初学者打法图解 www.rkjn.net 色谱柱

    DB-530m×0.25mm诚意0.25μm

    进样口

    240℃,分流比1:10

    检测器

    300℃

    载气流速

    1.33ml/min

    程序升温

    初始温度40℃,保留6min;以5℃/min升至60℃;再以30℃/min升至280℃,保留2min

     

     

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