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    气相色谱仪测定有机磷类农药残留量
    发表于:2016年11月14日 来源:湖南创特 点击:次
      色谱条件与系统适用性试验  以50%苯基50%二甲基聚硅氧烷或(5%苯基)甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30m×0. 25mm×0.25μm ),氮磷检测器(NPD)或火焰光度检测器(FPD)。进样口温度220℃,检测器温度300℃,不分流进样。程序升温:初始120℃,每分钟10℃升至200℃,每分钟5℃升至240℃,保持2分钟,每分钟20℃升至270℃,保持0.5分钟。理论板数按敌敢畏峰计算应不低于6000,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
     
      对照品贮备溶液的制备  精密称取对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪磷、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷农药对照品适量,用乙酸乙酯分别制成每lml约含lμg的溶液,即得。
     
      混合对照品贮备溶液的制备  分别精密量取上述各对照品贮备溶液lml,置20ml棕色量瓶中,加乙醆乙酯稀释至刻度,摇匀,即得。
     
      混合对照品溶液的制备  精密量取上述混合对照品贮备溶液,用乙酸乙酯制成每lml含0.1μg、0.5μg、l μg、2μg、5μg的浓度系列,即得。
     
      供试品溶液的制备  药材或饮片 取供试品,粉碎成粉末(过三号筛),取约5g,精密称定,加无水琉酸钠5g,加入乙酸乙酯50~100ml,冰浴超声处理3分钟,放置,取上层液滤过,药猹加入乙酸乙酯30~50ml,冰浴超声处理2分钟,放置,滤过,合并两次滤液,用少量乙酸乙酿洗涤滤纸及残渣,与上述滤液合并。取滤液于40℃以下减压浓缩至近干,用乙酸乙酯转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度;精密吸取上述溶液1ml,置石墨化炭小柱(250mg/3ml用乙酸乙酯5ml预洗)上,用正己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液5ml洗脱,收集洗脱液,置氮吹仪上浓缩至近干,加乙酸乙酯定容至lml,涡旋使溶解,即得。
     
      测定法  分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各lμl,注入气相色谱仪,按外标法计算供试品中12种有机磷农药残留量。
     
     
     
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