• 女排00后新星横空出世?打日本仅得4分 她还相当稚嫩 2019-07-15
  • 走心走访大调研 深入基层零距离 2019-07-12
  • 天津市河东区社区文化艺术节开幕 2019-07-12
  • 北京市北京达世行世纪4S店【在线咨询】 2019-07-11
  • 图解:建军90周年阅兵最受瞩目的十大武器装备 2019-07-09
  • "新经济形势下金融创新的变革与机遇"论坛 2019-07-09
  • 关键技术要掌握在自己手里 2019-07-08
  • 牢记嘱托 让重庆各项工作迈上新台阶重庆各界学习贯彻习近平总书记参加重庆代表团审议时的重要讲话精神 2019-07-08
  • 解放军报评论员:不负人民重托 担起历史使命 2019-07-05
  • @院士或大师团队:速来参与广州规划设计和建筑设计! 2019-07-05
  • 点击天山网 掌握全新疆 2019-06-28
  • 回复@大雨582:你看咱帖子所涉及的知识面、逻辑、心态等,不是自由而全面发展的人可能有的么? 2019-06-28
  • 湖南端午假期整体适宜出行 18日晚迎降水过程 2019-06-28
  • 日本大阪6.1级地震已致4人死亡 370多人受伤 2019-06-28
  • 一季度净利润靠“卖卖卖” 鲁银投资转型卖盐了? 2019-06-09
  • 湖南创特科技发展有限公司是专业生产气相液相离子色谱仪、原子吸收光谱仪、分光光度计、原子荧光光谱仪、顶空进样器及色谱仪配套产品、配件耗材等分析仪器的高科技企业。
       
      网球初学者打法图解|  公司简介 | 产品展示 | 气相色谱仪 | 液相色谱仪 | 原子吸收光谱仪 | 顶空进样器 | 分光光度计 | 行业检测方法 | 联系我们  
    产品分类
     
    热门搜索:色谱仪 顶空 分光光度计 超声波
    行业检测方法
    ▲ 您当前位置:湖南创特 >> 行业检测方法 >> 气相色谱仪在其他行业典型应用 >> 浏览文章
     
    22种有机氯类农药残留量气相色谱仪测定法
    发表于:2016年11月11日 来源:本站原创 点击:次
      色谱条件及系统适用性试验  分析柱:以50%苯基50%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),验证柱:以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度240℃, 检测器温度300℃,不分流进样,流速为恒压模式(初始流速为1.3ml/min)。程序升温:初始70℃,保持1分钟,每分钟10℃升至180℃,保持5分钟,再以每分钟5℃升至220℃,最后以每分钟100℃升至280℃,保持8分钟。理论板数按α-BHC计算应不低于1×106, 两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
     
      对照品贮备溶液的制备  精密称取表1中农药对照品适量,用异辛烷分别制成如表1中浓度,即得。
     
      混合对照品贮备溶液的制备  精密量取上述对照品贮备溶液各lml,置100ml量瓶中,用异辛烷稀释至刻度,摇匀,即得。
     
      混合对照品溶液的制备  分别精密量取上述混合对照品贮备溶液,用异辛烷制成每1 L分别含10μg、20μg、50μg、100μg、200μg、500μg的溶液,即得(其中β-六六六、异狄氏剂、p,p'-滴滴滴、o,p'-滴滴涕每1L分别含20μg、40μg、100μg、200μg、400μg、1000μg)。
     
      供试品溶液的制备  取供试品,粉碎成粉末(过三号筛),取约1.5g,精密称定,置于50ml聚苯乙烯具塞离心管中,加入水10 ml,混匀,放置2小时,精密加入乙腈15ml,剧烈振摇提取1分钟,再加入预先称好的无水硫酸镁4g与氯化钠l g的混合粉末,再次剧烈振摇1分钟后,离心(4000转/分钟)1分钟。精密吸取上清液10ml,40℃减压浓缩至近干,用环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液分次转移至10ml量瓶中,加环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液至刻度,摇匀,转移至预先加入lg无水硫酸钠的离心管中,振摇,放置1小时,离心(必要时滤过),取上清液5ml过凝胶渗透色谱柱(400mm×25mm,内装BIO-Beads S-X3填料;以环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液为流动相;流速为每分钟5.0ml)净化,收集18~30分钟的洗脱液,于40℃水浴减压浓缩至近干,加少量正己烷替换两次,加正己烷lml使溶解,转移至弗罗里硅土固相萃取小柱[1000mg/6ml,用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml预洗]上,残渣用正己烷洗涤3次,每次lml,洗液转移至同一弗罗里硅土固相萃取小柱上,再用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml洗脱,收集全部洗脱液,置氮吹仪上吹至近干,加异辛烷定容至lml,涡旋使溶解,即得。
     
      测定法  分别精密吸取供试品溶液和混合对照品溶液各lμl,注入气相色谱仪,按外标标准曲线法计算供试品中22种有机氯农药残留量。
     
      限度  除另有规定外,每l kg中药材或饮片中含总六六六(BHC)(α-BHC,分β-BHC,γ-BHC,δ-BHC之和)不得过0.2mg;总滴滴涕(DDT) (p,p'-DDE,p,p'-DDD,o,p'-DDT,p,p'-DDT之和)不得过0.2mg;五氯硝基苯(Quintozene)不得过0.1mg;六氯苯(Hexachlorobenzene)不得过0.1mg;七氯(Heptachlor)、顺式环氧七氯(Heptachor-exo-epoxide) 和反式环氧七氯(Heptachlor-endo-epoxide)之和不得过0.05mg;艾氏剂(Aldrin)和狄氏剂(Dieldrin)之和不得过0.05mg;异狄氏剂(Endrin)不得过0.05mg;顺式氯丹(cis-Chlordane)、反式氯丹(trans-Chlordane)和氧化氯丹(oxy-Chlordane)之和不得过 0.05mg;α-硫丹(α-Endosulfan)、β-硫丹(β-Endosulfan)和硫丹硫酸盐(Endosulfan sulfate)之和不得过3mg。
     
      【附注】
     
     ?。?)当供试品中有农药检出时,可在验证柱中确认检出的结果,再进行定量。必要时,可用气相色谱-质谱法进行确证。
     
     ?。?)加样回收率应在70%~120%之间。
     
     
    想进一步了解我们的产品和最新动态?
    请拨打科捷仪器全国统一客服热线 400-800-6210
    或在线咨询我们的工程师!湖南创特官方网站:网球初学者打法图解
    22种有机氯类农药残留量气相色谱仪测定法
     
     
    上一篇:科学解读“毒跑道” 下一篇:气相色谱仪测定有机磷类农药残留量
    版权所有 湖南创特科技发展有限公司  联系地址:湖南省长沙市环??萍荚俺ど彻势笠抵行?栋A座501-502 网站地图 热门标签 Rss订阅
    公司生产基地:湖南省环??萍荚俺ど彻势笠抵行?栋A座5楼
    在线QQ:2168829061 2326515893 邮箱:[email protected] 电话:0731-85716019 传真:0731-89833299
     网站技术支持:[email protected] 网球初学者打法图解
  • 女排00后新星横空出世?打日本仅得4分 她还相当稚嫩 2019-07-15
  • 走心走访大调研 深入基层零距离 2019-07-12
  • 天津市河东区社区文化艺术节开幕 2019-07-12
  • 北京市北京达世行世纪4S店【在线咨询】 2019-07-11
  • 图解:建军90周年阅兵最受瞩目的十大武器装备 2019-07-09
  • "新经济形势下金融创新的变革与机遇"论坛 2019-07-09
  • 关键技术要掌握在自己手里 2019-07-08
  • 牢记嘱托 让重庆各项工作迈上新台阶重庆各界学习贯彻习近平总书记参加重庆代表团审议时的重要讲话精神 2019-07-08
  • 解放军报评论员:不负人民重托 担起历史使命 2019-07-05
  • @院士或大师团队:速来参与广州规划设计和建筑设计! 2019-07-05
  • 点击天山网 掌握全新疆 2019-06-28
  • 回复@大雨582:你看咱帖子所涉及的知识面、逻辑、心态等,不是自由而全面发展的人可能有的么? 2019-06-28
  • 湖南端午假期整体适宜出行 18日晚迎降水过程 2019-06-28
  • 日本大阪6.1级地震已致4人死亡 370多人受伤 2019-06-28
  • 一季度净利润靠“卖卖卖” 鲁银投资转型卖盐了? 2019-06-09
  • 上海时时乐杀号走势图 中国福彩网下载 七乐彩84期中奖号码 透码观当天是什么动物 好运快3彩票怎么玩视频 贵州快3开奖查询 福利彩票走势图3d 澳洲幸运10的玩法 体彩安徽11选5开奖 怎么看真钱假钱新版 长沙少儿篮球培训机构 ag真人网站 中国体育彩票山西11选5开奖结果 6+1浙江体育彩票开奖结果 河南快赢481软件下载安卓版