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    氢化物原子荧光光度法化妆品中的总砷
    发表于:2016年12月16日 来源:湖南创特 点击:次

    网球初学者打法图解 www.rkjn.net 原理:在酸性条件下,五价砷被硫脲-抗坏血酸还原为三价砷,然后与由硼氢化钠与酸作用产生的大量新生态氢反应,生成气态的砷化氢,被载气输入石英管炉中,受热后分解为原子态砷,在砷空心阴极灯发射光谱激发下,产生原子荧光,在一定浓度范围内,其荧光强度与砷含量成正比,用原子荧光光度计于标准系列比较定量。本方法检出限为4.0μg/L,定量下限为13.3μg/L,若取1g样品,本方法检出浓度为0.01μg/g,最低定量浓度为0.04μg/g。

     

    样品预处理

    1、HNO3-H2SO4湿式消解法

    准确称取混匀试样约1.00g,置于150mL锥形瓶中。同时做试剂空白。样品如含乙醇等溶剂,称取样品后应预先将溶剂挥发(不得干涸)。加数粒玻璃珠,加入硝酸10mL~20mL,放置片刻后,缓缓加热,反应开始后移去热源,稍冷后加入硫酸2mL,继续加热消解,若消解过程中溶液出现棕色,可加少许硝酸溶解,如此反复直至溶液澄清或微黄。放置冷却后加水20mL继续加热煮沸至产生白烟,将消解液定量转移至25mL具塞比色管中,加水定容至刻度,备用。

    2、干灰化法

    准确称取混匀试样约1.00g,置于50mL坩埚中。同时做试剂空白。加入氧化镁1g,六水硝酸镁溶液2mL,充分搅拌均匀,在水浴上蒸干水分后微火炭化至不冒烟,移入箱形电炉,在550℃下灰化4h~6h,取出,向灰分中加少许水使湿润,然后用盐酸20mL分数次溶解灰分,加水定容至25mL,备用。

     

    原子荧光光谱仪参考条件1

    灯电流

    45mA

    光电倍增管负高压

    340V

    原子化高度

    8.5mm

    载气流量

    500mLAr/min

    屏蔽气流量

    1000mLAr/min

    测量方法

    校准曲线法,读数时间12s

    硼氢化钾加液时间

    10s

    进样体积

    1mL

    参考条件2

    灯电流

    45mA

    光电倍增管负高压

    340V

    原子化高度

    8.5mm

    氩气气压

    0.03MPa

    载气流量

    300mLAr/min

    屏蔽气流量

    600mLAr/min

    测量方法

    校准曲线法,读数时间12s

    硼氢化钾加液时间

    10s

    进样体积

    1mL

     

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