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    9种有机氯类农药残留量测定法
    发表于:2016年11月07日 来源:本站原创 点击:次
      本方法系用气相色谱法(通则0521)和质谱法(通则0431)测定药材、饮片及制剂中部分农药残留量。除另有规定外,按下列方法测定。
     
      色谱条件与系统适用性试验  以(14%-氰丙基-苯基)甲基聚硅氧烷或(5%苯基)甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度230℃,检测器温度300℃,不分流进样。程序升温:初始100℃,每分钟10℃升至220℃,每分钟8℃升至250℃,保持1 0分钟。理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106,两个相邻色谱峰的分离度应大于 1.5。
     
      对照品贮备溶液的制备  精密称取六六六(BHC)(α-BHC,分β-BHC,γ-BHC,δ-BHC)、滴滴涕(DDT) (p,p'-DDE,p,p'-DDD,o,p'-DDT,p,p'-DDT)及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品适量,用石油醚(60~90℃)分别制成每lml约含4~5μg的溶液,即得。
     
      混合对照品贮备溶液的制备  精密量取上述各对照品贮备液0.5ml,置10ml量瓶中,用石油醚(60~90℃)稀释至刻度,摇匀,即得。
     
      混合对照品溶液的制备  精密量取上述混合对照品贮备液,用石油醚( 60~90℃)制成每1ml分别含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液,即得。
     
      供试品溶液的制备  药材或饮片 取供试品,粉碎成粉末(过三号筛),取约2 g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,加水20ml浸泡过夜,精密加丙酮40ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用丙酮补足减失的重量,再加氯化钠约6g,精密加二氯甲烷30ml,称定重量,趄声15分钟,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,静置(使分层),将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中,放置4小时。精密量取35ml,于40℃水浴上减压浓缩至近干,加少量石油醚(60~90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净,用石油醚(60~90℃)溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中,加石油醚(60~90℃)精密稀释至5ml,小心加入硫酸lml,振摇1分钟,离心(3000转/分钟)10分钟,精密量取上清液2ml, 置具刻度的浓缩瓶(见图)中,连接旋转蒸发器,40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量,精密稀释至lml,即得。
     
    9种有机氯类农药残留量测定法
     
      制剂 取供试品,研成细粉(蜜丸切碎,液体直接量?。?,精密称取适量(相当于药材2g),以下按上述供试品溶液制备法制备,即得供试品溶液。
     
      测定法  分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μL,注入气相色谱仪,按外标法计算供试品中9种有机氯农药残留量。
     
     
     
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    9种有机氯类农药残留量测定法
     
     
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