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    气相色谱-质谱法测定化妆品中萘、苯并[a]蒽等9种多环芳烃
    发表于:2017年01月16日 来源:湖南创特 点击:次
      原理:样品中的多环芳烃用甲醇超声提取,用环己烷液-液萃取后浓缩,用硅胶-中性氧化铝柱法净化后,用气相色谱-质谱法测定。
     
      仪器设备
     
      气相色谱-质谱联用仪
     
      超声波清洗器(湖南创特科技发展有限公司)具全数字化定时、加热功能,可靠、高效、便捷,喷塑铝合金机箱,重量轻,美观、耐用。适用于精密型物件清洗、脱气等。
     
     
      样品处理
     
      1.提?。撼迫』逼肥匝?.5g(精确到0.0001g),置于50mL具塞三角瓶中,加入甲醇10mL,充分混匀,在超声波清洗器中超声提取15min,将上清液转移至分液漏斗中,下层沉淀用甲醇重复提取两次,每次2mL,合并上清液,用环己烷液液萃取4次,每次20mL,合并上层环己烷相,浓缩至约2mL。
     
      2.净化:净化柱下端为脱脂棉(使用前用二氯甲烷索氏提取24h以上),依次用二氯甲烷湿法装填10g活化过的硅胶、5g中性氧化铝,上端为3g无水硫酸钠。用40mL正己烷淋洗硅胶柱,加入提取液,用25mL正己烷淋洗,弃去洗脱液,用40mL正己烷-二氯甲烷洗脱并收集,洗脱液经旋转蒸发浓缩至约2mL,定量转移至1mL刻度试管中,用氮气缓慢吹至1mL,过0.45μm有机滤膜后,供GC-MS分析、
     
      色谱条件
     

    网球初学者打法图解 www.rkjn.net 色谱柱

    HP-5 MS30m×0.25mm×0.25μm

    程序升温

    起始温度50℃(保持2min),以20/min升至160℃,之后以4/min升至235℃,保持12min,最后以5/min升至290℃(保持5min

    进样口温度

    280

    色谱-质谱接口温度

    280

    离子源温度

    230

    四级杆温度

    150

    离子源

    EI

    电离能量

    70eV

    质量扫描范围

    50amu~350amu

    载气

    氦气,流速1mL/min

    进样量

    1μL

    进样方式

    不分流进样

    溶剂延迟时间

    6min

     

    色谱图

    气相色谱-质谱法测定化妆品中萘、苯并[a]蒽等9种多环芳烃

     

     

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